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  • 2021

    7-5

    液相色譜柱流動(dòng)相的配制和流速的選擇1、流動(dòng)相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):(1)流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長時(shí)間保留在柱中)。(2)流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(3)流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便得到好的分離效果;降低柱壓降,延長泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。(4)流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,最好使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制...

  • 2021

    6-28

    氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。氣相色譜柱柱溫的選擇:柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù),從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則,一般是在使難分離物質(zhì)對(duì)達(dá)到要求的分離度條件下,盡可能采...

  • 2021

    6-23

    液相色譜柱是液相色譜分離能力的核心部分,其規(guī)格有哪些呢?按用途可分為分析型和制備型兩類①常規(guī)分析柱(常量柱),內(nèi)徑2~5mm,柱長10~30cm;②窄徑柱(narrowbore),內(nèi)徑1~2mm,柱長10~20cm;③毛細(xì)管柱(又稱微柱microcolumn),內(nèi)徑0.2~0.5mm;④半制備柱,內(nèi)徑>5mm;⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱,內(nèi)徑20~40mm,柱長10~30cm;⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。液相色譜柱的一些注意事項(xiàng):1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)溫度的突然變化...

  • 2021

    6-18

    UHPLC色譜柱特點(diǎn):●高純球形硅膠填料?!窳接?.8μm和2.2μm鍵合各種官能團(tuán)?!駲C(jī)械穩(wěn)定性優(yōu)異,可耐受壓力至10000psi。●中性、酸性、堿性化合物峰形美,柱效高?!裰噩F(xiàn)性好。UHPLC色譜柱的維護(hù)措施:1、使用保護(hù)柱2、大多數(shù)柱的PH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡可能在此范圍內(nèi)使用3、避免流動(dòng)相組成及極性有劇烈變化4、流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,要在實(shí)驗(yàn)完畢將柱子沖洗干凈6、壓力升高時(shí)更換保護(hù)柱

  • 2021

    6-15

    免疫親和柱的全稱為免疫親和層析柱(immnuoaffinitychromatographycolumns,IAC),常簡稱為:親和柱、免疫親和柱、親和層析柱等。它是利用抗原抗體特異性可逆結(jié)合特性的SPE技術(shù),根據(jù)抗原抗體的高選擇性,從復(fù)雜的待測樣品中提取目標(biāo)化合物。主要原理是將抗體與惰性微珠共價(jià)結(jié)合,然后裝柱,將抗原溶液過免疫親和柱,而非目標(biāo)化合物則沿柱流下,最后用洗脫緩沖液洗脫抗原,從而得到純化的抗原。使用免疫親和柱凈化的優(yōu)勢:因?yàn)槊庖哂H和柱的高特異性,使用免疫親和柱凈化可...

  • 2021

    6-8

    離子色譜柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間,是液相色譜分析中重要的色譜耗材,使用保護(hù)柱可大大降低分析柱受污染的程度,延長分析柱使用壽命。離子色譜柱的一些常見的問題分析:1.柱壓升高在檢查流路沒有阻塞的前提下,更換離子色譜柱過濾網(wǎng)板,一般情況下更換保護(hù)柱進(jìn)口端的網(wǎng)板。2.分離度降低可以是由于離子色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的,可以通過適合的清洗對(duì)離子色譜柱進(jìn)行清洗,或者改變離子色譜的流動(dòng)相來改善分離。3.死體積增大由于分離柱入口樹脂壓力使樹脂造成空隙或才樹脂壓碎而成,使離子色譜分離度...

  • 2021

    6-7

    液相色譜安全瓶蓋主要運(yùn)用于溶劑瓶及廢液瓶上,前者為流動(dòng)相提供了一個(gè)密封、純凈、整齊的上液環(huán)境;后者在密封的同時(shí)對(duì)廢液中的揮發(fā)氣進(jìn)行收集、過濾、凈化。液相色譜安全瓶蓋安裝:1.將溶劑管穿過安全瓶蓋上的接口2.重新將溶劑入口過濾頭連接到溶劑管(開口端)3.將安全瓶蓋擰到溶劑瓶口上4.調(diào)整溶劑瓶中溶劑管的長度,然后擰緊接頭固定溶劑管這些安全瓶蓋帶有截止閥能關(guān)閉溶劑瓶。因此,維修時(shí)可以將溶劑管留在溶劑瓶中,而無需擔(dān)心溶劑會(huì)從流路中流出來。液相色譜安全瓶蓋主要特點(diǎn):單向密封可以阻止揮發(fā)...

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